国庆中秋假期近在眼前，想必大家都已经迫不及待，准备享受假期的美好时光了。

但在我们关上实验室大门之前，千万别忘了还有一群忠实的伙伴需要妥善安置——那就是您的仪器！

1. 拆卸进样针，进行溶剂清洗。倒净废液瓶，清洗瓶。

2. 更换进样口耗材。老化色谱柱。

3. 如有FID、FPD，关闭火焰，如有NPD，关闭铷珠，如有TCD，关闭灯丝。

4. 将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100℃以下。如果需要，可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。

5. 关闭仪器连接，关闭软件，电脑关机。

6. 拆下色谱柱，进样口，检测器接上死堵。

7. 如果正在使用低温冷却，请关闭冷却剂气源。

8. 关闭主电源开关。

9. 关闭所有气源处的气体阀。

1. 拆卸进样针，进行溶剂清洗。倒净废液瓶，清洗瓶。

2. 通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四极杆连接部位的温度降低到100℃以下。

3. 通过方法设置将质谱的离子源、四极杆的温度降低到100℃以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空。

4. 待真空泵转速降至0%，各部件温度降至100℃以下，关闭GC和MS电源。5. 关闭所有气源处的气体阀。

液相色谱仪

在液相系统长时间停用之际，应将管路内的流动相悉数置换为适合保存的溶液。假使无法做到完全置换，那么静置的流动相就可能会有析出物质以及滋生细菌的可能性。当长期放置后直接启动设备，不洁的流动相进入色谱系统，会导致管路被污染，甚至会造成堵塞的现象。

1. 关闭检测器氘灯。

2. 冲洗色谱柱：按照色谱柱所附带的说明书中的要求，对色谱柱进行冲洗操作。在完成冲洗工作之后，将该色谱柱保存在适宜的溶剂之中，以确保其性能不受损害。待上述操作完成后，小心地将色谱柱从相应设备上拆下，并为其安装堵头。

3. 冲洗并保存系统：换上双通；若系统内溶剂含缓冲盐，先用大比例水相冲洗以去除缓冲盐，之后将整个液相系统保存在甲醇中。

4. 关闭工作站及电脑。

1. 首先清洗液相系统，参考液相关机。

2. 执行关机程序：Agilent进入Masshunter采集软件，将仪器Standby，点击Vent放真空，等待分子涡轮泵转速降至0%后，等待30分钟，关闭Masshunter软件；Thermo进入Tune界面将仪器调整为standby状态，关闭工作站 ，关闭电子开关后关闭主开关等待30min；Shimadzu进入Lab solution Tune界面，点击shutdown等待分子涡轮泵转速降至0%后，等待30分钟。AB Sciex 进入Analyst将仪器设置成Standby，点击硬件配置将仪器失活，关闭工作站，关闭真空开关等待30min后关闭电源（3200，4000，5000只有电源开关，直接关闭电源开关等待30min）。

3. 关闭质谱电源、液相各模块电源和电脑电源。

4. 如果使用液氮罐，同时关闭自增压阀门；如果使用氮气发生器，关闭氮气发生器。

1. 清洗与排空

   a)实验结束后，用规定浓度的硝酸（如2%）和去离子水分别冲洗进样系统20分钟以上，以去除残留样品。

   b)将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水并松开蠕动泵管。

2. 冷却与关闭

   a)关闭等离子体后，等待仪器冷却至待机状态，再依次关闭冷却循环水机和气体阀门。

   b)仪器放空完成后关闭排风，电源。

3. 环境维护

   a)清洁实验室环境，清除废液，确保仪器周围无试剂及腐蚀性酸等物品。

   b)用仪器罩将仪器盖好，以防灰尘和污染。

   c)提前备份数据文件，以防数据丢失。

光谱篇

原子吸收光谱仪

1. 针对原子吸收光谱仪火焰部分   

   a)清洗进样系统。 

   b)实验结束后用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟；冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水。  

   c)熄灭火焰。   

   d)关闭乙炔钢瓶，使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔；若火焰已经熄灭，则关闭乙炔钢瓶后再按点火按钮，尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔，检查乙炔钢瓶，若压力低于700kPa请更换，防止丙酮溢出。   

   e)清洁燃烧头。 

   f)拆下燃烧头后，使用Agilent燃烧头清洁及调整最佳化卡纸，插入燃烧头火焰槽中，并倒入金属磨亮剂(如铜油) 至卡纸两面，上下移动卡纸，以磨除沉积物。   

   g)依次关闭：空气压缩机、通风系统、工作站和仪器电源。   

   h)打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，清空仪器废液桶。

2. 针对原子吸收光谱仪石墨炉部分 

   a)实验结束后，进样针分别吸取20μL的2%硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景。   

   b)清洁进样毛细管，使用王水浸泡或截断1.0cm。  

   c)清洁石墨炉头，用棉棒蘸取10%的甲醇擦拭炉头两侧石英窗；同样棉棒蘸取10%的甲醇清洁石墨电极和进样口。 

   d)分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源。   

   e)关闭冷却循环水机电源。   

   f)关闭氩气阀门。   

   g)退出仪器操作软件，断开光谱仪电源线及排风。  

   h)长时间不使用时可使用仪器罩将仪器盖好，防止灰尘和杂质进入，并要确保实验室的温度和湿度适宜，防止仪器受潮或过热，对仪器使用的废液桶及时处理。

1. 清洗管路：实验结束后，使用稀盐酸和去离子水分别清洗进样系统，确保去除残留的样品和试剂，防止管路堵塞和腐蚀。

2. 排空系统：清洗完成后，将进样管和硼氢化钾的管子放入干净的瓶中，确保管路中的液体排空，防止长时间存放时液体变质导致污染。

3. 关闭电源：关闭软件，关闭仪器电源，包括自动进样器电源。

4. 关闭气体：关闭载气（如氩气）的阀门，确保气体供应切断。

5. 覆盖仪器：使用仪器罩将仪器盖好，防止灰尘和杂质进入。

6. 实验室环境：确保实验室的温度和湿度适宜，防止仪器受潮或过热，废液桶及时处理。

1. 降温冷却：对仪器加热炉、定量环、传输线等部件逐渐降低至室温左右。这是一个缓慢降温的过程，避免温度骤变对仪器部件产生热应力损伤。

2. 部件清理：对于带有定量环的顶空进样器，同样要进行排空操作。可以使用清洗溶剂（如甲醇、乙醇等）对定量环进行冲洗，然后再用氮气吹干，冲洗和吹干的过程可以重复 2 - 3 次，保证定量环内部清洁。

3. 气体关闭：先关闭载气（例如氦气、氮气等用于将顶空样品带入色谱柱的气体）的气源阀门。等待气体管道中的残余气体排空，可以通过观察仪器上的气体压力显示，当压力降至接近零后，关闭仪器上的载气控制阀门。

4. 关闭仪器电源：当仪器完成上述的冷却、排空和气体关闭等操作后，关闭软件，关闭仪器电源。

1. 分析完成后的样品处理：从吹扫捕集仪的样品传输装置中取出样品瓶，清理样品传输区域，避免残留样品对仪器造成污染。

2. 吹扫捕集单元的冷却和清理：对于吹扫捕集仪的捕集阱和传输管路，可以使用适当的溶剂（如甲醇等）进行清洗。通过仪器自带的清洗程序或者手动控制溶剂冲洗，清除残留的样品成分和杂质。清洗后，使用干净的气体（如氮气）吹干管路和捕集阱。

3. 如果仪器在运行过程中有加热模块（例如捕集阱的热脱附部分），等待加热模块自然冷却到室温左右。这一步很重要，因为高温下突然关机可能会损坏仪器部件。

4. 关闭吹扫气体和辅助气体（如载气等）的气源阀门。让仪器内部的气体管道和吹扫捕集单元中的气体逐渐排空。

5. 关闭仪器电源：当仪器的各个关键部件（如加热模块冷却、气体排空等）完成相应操作后，关闭软件，关闭仪器的主电源开关。

1. 冷却系统和部件：让热解析仪的加热炉（如果有）自然冷却。

2. 关闭载气和辅助气体：先缓慢关闭载气钢瓶（如氦气、氮气等）的主阀门。载气在热解析过程中通常用于将解析出的化合物传输到分析仪器（如气相色谱仪）中。接着，在仪器面板上，将载气的流量控制器关闭或者调节到最小流量，然后打开仪器上的载气排气口（如果有），以释放管道内残留的气体。如果仪器使用了其他辅助气体（如氢气用于某些特殊的检测模式），也按照同样的步骤关闭这些气体的供应。

3. 关闭仪器电源：在确认仪器已经充分冷却并且气体供应已经关闭后，按下热解析仪器的电源开关，关闭仪器的电源。拔掉仪器的电源线插头，确保仪器完全断电。

4. 整理和清洁：检查仪器的进样口和连接部件，确保没有样品残留或者异物堵塞。如果发现有污染的迹象，可以使用适当的清洁工具和试剂进行清洁。
   
   

在假期前，让我们细心地完成每一项关机准备工作，确保每一台仪器都得到恰当的维护与保养。祝大家国庆中秋双节快乐，仪器良好，科研顺利！